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Rescooped by Vivien Lecourtier from CPG
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Application oenologique de la spectrométrie de masse pour prévenir la fraude par mouillage

Application oenologique de la spectrométrie de masse pour prévenir la fraude par mouillage | fluorescence | Scoop.it

Les vins de qualité sont associés à la grande diversité des cépages, au reflet d’un terroir particulier, aux variations harmonieuses des saisons et au savoir- faire des vignerons.

 

Afin de lutter contre « toujours plus de rendement », sans se soucier de la qualité du produit fini, l’union européenne s’est dotée d’une réglementation viticole stricte, destinée à préserver la qualité naturelle des vins. Cette loi permet de protéger le travail des producteurs avec la défense de l’authenticité de leurs produits,  ainsi que les consommateurs, pour une notion de respect et de transparence quant aux produits qu’ils consomment.  Cette loi fut établie le 29 juin 1907 et tend ainsi à prévenir le mouillage des vins et les abus de sucrage.

 

Aujourd’hui en Europe, 30%  des bouteilles vendues sont falsifiées (en Chine, 3 bouteilles sur 4). Une des fraudes recensée est le mouillage des vins qui consiste à ajouter de l’eau dans le vin afin de baisser le degré d’alcool et d’augmenter les rendements (dans les cas extrêmes, l’augmentation de volume peut atteindre 50%).  Le moyen le plus efficace pour le détecter est la spectrométrie de masse isotopique.  Et c’est cette méthode que nous allons vous présenter ci-dessous.

 

Dans la nature, tous les principaux bio-éléments organiques sont des mélanges de deux ou plusieurs isotopes stables. Pour le vin, les rapports iso- topiques les plus intéressants sont 13C/12C, 2H/1H et 18O/16O. Le rapport 13C/12C de l'éthanol et le rapport 18O/16O de l'eau des vins peuvent être déterminés par SMRI.

 

Il est possible dans la nature de trouver des atomes similaires mais de masse différentes appelés isotopes. On trouve par exemple une proportion spécifique d’oxygène de masse atomique 18 (18O) et d’oxygène de masse atomique 16 (16O)  dans un environnement donné.  Nous observons en effet des rapports isotopiques plus élevés dans l'eau des plantes relativement aux rapports de l'eau du sol.

 

La méthode par spectromètrie de masse permet la détermination du rapport isotopique 18O/16O de l’eau dans le vin et le moût. Cette technique repose sur l’équilibrage isotopique de l’eau dans des échantillons de vin ou de moût avec un gaz-type CO2 selon la réaction d’échange isotopique suivante :

 

                        C16O2 + H218O            <-->          C16O18O + H216O 

 

L’objectif est d’évaluer les variations du rapport isotopique 18O/16O par rapport au standard de référence (Standard Mean Ocean Water) caractérisé par un rapport isotopique 18O/16O = 2005.2 10-6.  S’il y a eu mouillage, ce rapport est inférieure à celui d’un vin non mouillé.

 

                                      Eau                      Vin mouillé         Vin non mouillé

Echantillon 1               -8.2                        6.87                        -1.54

Echantillon 2              -8.22                       6.02                        -1.79 

Echantillon 3                                              5.19                        -2.04

 

Démontrons le principe par l’exemple. Quand l’échantillon eau est comparé au standard, nous observons un résultat fortement négatif, car le rapport 18O/16O est plus petit que le standard. A l’inverse, un vin non mouillé possède un rapport 18O/16O qui se traduit par une valeur supérieur à 0. A mesure que nous rajoutons de l’eau au vin, nous observons le rapport diminuer et se rapprocher de la valeur observée pour l’échantillon eau.


Via christian coelho, Morgan Meier, BGO
Vivien Lecourtier's insight:

Merci pour cet article très détaillé. Cette technique est elle déjà utilisée pour la répression des fraudes ou son coût en limite-t-il l'utilisation?

Savez vous s'il est possible d'utiliser le rapport 2H/H pour déterminer s'il y a eu mouillage?

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Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 4:01 AM

Cette méthode semble assez intéressante pour suivre l'évolution de la couleur sur les rouges. Cependant, je suis assez dubitatif sur le fait de déterminer la couleur précise d'un rosé, le choix du consommateur se fait selon moi sur une gamme de nuance (certains les préfèrent orangés, d'autres rosés, d'autres encore presque transparents). Connaitre la couleur précise selon les coordonnées L, a*, b* n'est pas primordiale à mon sens...

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:00 AM

Dans quelles situations le dosages des sucres nécessite t-il d'être aussi précis? Il semble que la précision de cette méthode n'est pas utile face à sa complexité. A l'exception peut-être du cadre de la recherche.

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:14 AM

Le chiffre concernant le nombre de bouteille frauduleuse est très impressionnant! De quelle source vient t-il? 

Ces contrôles sont t-il systématiques ou sont-il réalisés aléatoirement?

Rescooped by Vivien Lecourtier from Autour de la chimie du vin
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Prévention des goûts de bouchon: détection des TCA dans les lièges par CPG.

De nombreux phénomènes chimiques et biologiques peuvent être à l’origine d’altérations organoleptiques du vin. Ces altérations amènent pour le consommateur des caractères désagréables lors de la dégustation.

Une des altérations majeures rencontrées implique les bouchons de liège.  C’est ce qu’on appelle communément les goûts de bouchon. Les substances associées sont les chloroanisoles, particulièrement le 2,4,6 trichloroanisol ou 2,4,6 TCA.

Il est donc nécessaire de détecter précocement leur présence dans les bouchons avant embouteillage. Ceci peut être fait par analyse sensorielle, mais cette méthode reste soumise à la sensibilité du testeur et lourde à mettre en oeuvre.

Il est plus pertinent d’établir une méthode d’analyse chimique plus fiable, qui permettra de déterminer la quantité de 2,4,6 TCA relargable par le bouchon dans le vin et anticiper l’éventuelle apparition de goûts de bouchon.

En pratique, nous réalisons tout d’abord  un macérat de bouchons entiers dans une solution hydroalcoolique à 12% de pH situé entre 3 et 3.5 (conditions du vin).

 Ensuite, après une macération de 24h, nous réalisons une extraction du composé par SPME (micro extraction en phase solide). Une chromatographie en phase gazeuse permet de doser la quantité de 2,4,6 TCA relargable par le bouchon.

Résultats:

- Lorsque la valeur obtenue du dosage de 2,4,6 TCA relargable est très en-dessous de la valeur limite (entre 3 et 10 ng/l), on peut conclure à l’absence de risque significatif d’apparition de goût de bouchon.

- Lorsque la valeur obtenue  du dosage de 2,4,6 TCA relargable est très au-dessus de la valeur limite, le risque d'utilisation devient potentiel.

- Si la valeur est proche de la valeur limite, il est nécessaire de se rapporter à une base de  référence et à un passif d’utilisation pour quantifier le risque de manière plus précise.

 

En conclusion, cette méthode permet d’évaluer un risque de déviation organoleptique lié au liège. Cependant les goûts de bouchon peuvent avoir d’autres causes comme les charpentes des chais de vinification traitées avec des produits chlorés. D’autre part, le choix de l’obturateur est capital ; un moyen d’éliminer totalement le risque qui leur est lié est d’utiliser des bouchons « synthétiques » ou d’autres types d’obturateurs (verre, capsule aluminium…).

 


Via christian coelho, BGO
Vivien Lecourtier's insight:

Merci pour cet article clair et complet sur la détection des TCA dans les bouchons. Avez vous une idée du prix d"une analyse? Est ce utilisable en examen de routine?

Cette technique est-elle fiable? Connaissez vous son rendement?

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Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 4:01 AM

Cette méthode semble assez intéressante pour suivre l'évolution de la couleur sur les rouges. Cependant, je suis assez dubitatif sur le fait de déterminer la couleur précise d'un rosé, le choix du consommateur se fait selon moi sur une gamme de nuance (certains les préfèrent orangés, d'autres rosés, d'autres encore presque transparents). Connaitre la couleur précise selon les coordonnées L, a*, b* n'est pas primordiale à mon sens...

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:00 AM

Dans quelles situations le dosages des sucres nécessite t-il d'être aussi précis? Il semble que la précision de cette méthode n'est pas utile face à sa complexité. A l'exception peut-être du cadre de la recherche.

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:14 AM

Le chiffre concernant le nombre de bouteille frauduleuse est très impressionnant! De quelle source vient t-il? 

Ces contrôles sont t-il systématiques ou sont-il réalisés aléatoirement?

Rescooped by Vivien Lecourtier from CPG
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Spectrométrie d'Emission Atomique - AES

Spectrométrie d'Emission Atomique - AES | fluorescence | Scoop.it

La spectroscopie d’émission atomique permet de déterminer la concentration en éléments minéraux majeurs comme le potassium le calcium, le magnésium, le sodium et en éléments minéraux mineurs comme le fer, le cuivre, le zinc, le manganèse, le strontium, l’aluminium, le baryum dans un échantillon de vin. Elle est basée sur l’émission  spécifique de radiations par les atomes suite à leur excitation. Les atomes ou les molécules sont stimulés à hauts niveaux d’énergie par une flamme, une décharge, ou un plasma. Ils désintègrent à des niveaux d’énergie plus bas en émettant des radiations (émission ou luminescence) qui sont enregistrées par un récepteur. Le signal reçu permet de déterminer la concentration de chaque élément.

La caractérisation des teneurs en différents éléments dans les vins a des nombreuses applications :

-Mesure de teneur en métaux lourds pouvant provoquer des problèmes de santé chez les consommateurs par leur accumulation.

-Teneur en cuivre et fer pouvant provoquer l’apparition de trouble dans les vins (défauts organoleptiques).

-Caractérisation de terroir et lutte contre la contrefaçon par l’élaboration d’une base de données des teneurs en éléments minéraux des vins en fonction de leur origine géographique.

 

Cette technique présente l’avantage de permettre l’analyse simultanée de plusieurs éléments, ce qui représente un gain de temps appréciable par rapport à d’autres techniques comme la spectroscopie d’émission atomique. Cependant elle nécessite un étalonnage précis pour chaque élément minéral, ce qui est long. De plus certains éléments peuvent passer inaperçues lorsque leur spectre d’émission se superpose à celui d’un autre élément. 


Via christian coelho, Benjamin Gras, BGO
Vivien Lecourtier's insight:

Cette technique commence t elle à être utilisé en laboratoire d’œnologie ou est elle juste utilisée en recherche à cause de son prix?

Savez vous combien de temps prend l'analyse d'un échantillon?

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Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 4:01 AM

Cette méthode semble assez intéressante pour suivre l'évolution de la couleur sur les rouges. Cependant, je suis assez dubitatif sur le fait de déterminer la couleur précise d'un rosé, le choix du consommateur se fait selon moi sur une gamme de nuance (certains les préfèrent orangés, d'autres rosés, d'autres encore presque transparents). Connaitre la couleur précise selon les coordonnées L, a*, b* n'est pas primordiale à mon sens...

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:00 AM

Dans quelles situations le dosages des sucres nécessite t-il d'être aussi précis? Il semble que la précision de cette méthode n'est pas utile face à sa complexité. A l'exception peut-être du cadre de la recherche.

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:14 AM

Le chiffre concernant le nombre de bouteille frauduleuse est très impressionnant! De quelle source vient t-il? 

Ces contrôles sont t-il systématiques ou sont-il réalisés aléatoirement?

Rescooped by Vivien Lecourtier from Identification et quantification du glycérol dans les vins, par RMN
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Identifier et quantifier le glycérol dans le vin, à l'aide de la RMN au carbone 13

Identifier et quantifier le glycérol dans le vin, à l'aide de la RMN au carbone 13 | fluorescence | Scoop.it

 La RMN est aujourd'hui le modèle le mieux adapté pour rendre compte du mouvement à l'échelle du noyau de l'atome. Cette méthode utilise les radiofréquences et se base sur les propriétés de résonances des atomes une fois placés dans un champ électromagnétique.

 

Appliquer la RMN aux constituants du vin...

 

Il est possible d'utiliser la RMN du proton (1H-RMN), celle du carbone (13C-RMN) ou celle du phosphore (31P-RMN).

Parmi les applications possibles de la RMN on peut citer la détection de nombreux constituants du vin tel que les sucres, les acides organiques (malique, tartrique, citrique), acides aminées, composés phénoliques, l'éthanol, le 2-3 butanediol et le glycérol. Sur le principe de quantification des proportions relatives des différents isotopes, fonctions de leur origine géographique, on pourra aussi détecter un mouillage ou une chaptalisation, soir l'apport d'eau ou de sucres exogènes au milieu naturel du vin.

 

Plus précisément nous nous arrêterons sur l' application de la RMN du carbone-13 à l’identification et à la quantification du glycérol dans les vins.

 

En appliquant la séquence RMN de carbone-13 des sucres en mélanges complexes, le glycérol peut être facilement identifié parmi les pics de carbone des extraits de vin. Le dioxanne 1,4 étant utilisé comme référence interne (d'après les travaux de Razafindrabe et Tianasoa Ramamonjy).

 

Le glycérol est parmi les constituants majeurs qui influent sur la qualité des vins. Notons que l'analyse du glycérol semblerait tendre vers une certaine propriété chimiotaxinomique des vins.

Cette technique s’avère fine, fiable et efficace, nécessitant peu ou pas de traitements préalables pour une identification et une quantification directe, et peu perturbée par les autres constituants du vin.

 

On peut citer parmi les méthodes de dosages référencées par l'OIV :

l'une des plus ancienne est une méthode chimique de colorimétrie nécessitant des traitements de clarification et de purification au préalable pour être fiable sur résine échangeuse d'anions. Une méthode enzymatique paraît plus spécifique mais peut être affectée par les teneurs en sucres de l'échantillon. Enfin, la détermination du rapport isotopique carbone-13 sur carbone-12 par chromatographie liquide ou gazeuse couplée à la spectrophotométrie de masse donne de bons résultats. Cependant l'analyse directe par RMN du carbone-13, sans séparation préalable, a démontré fiabilité et facilité de cette méthode non invasive.

 


Via christian coelho, victor chardigny
Vivien Lecourtier's insight:

Après une lecture passionnante de votre articles, quelques questions nous viennent à l'esprit.

Tout d'abord, le glycérol pour être analysé doit contenir l'isotope 13 du carbone. Comment celui ci est il greffé dans la molécule?

Concernant la chiomiotaxonomie, existe t il un lien entre la quantité de glycérol et l'origine du vin (cépage, assemblage, lieu...)?

Cette technique est elle envisageable en laboratoire oenologique de routine malgré son coût onéreux?

 

Merci pour cet article.

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Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 4:01 AM

Cette méthode semble assez intéressante pour suivre l'évolution de la couleur sur les rouges. Cependant, je suis assez dubitatif sur le fait de déterminer la couleur précise d'un rosé, le choix du consommateur se fait selon moi sur une gamme de nuance (certains les préfèrent orangés, d'autres rosés, d'autres encore presque transparents). Connaitre la couleur précise selon les coordonnées L, a*, b* n'est pas primordiale à mon sens...

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:00 AM

Dans quelles situations le dosages des sucres nécessite t-il d'être aussi précis? Il semble que la précision de cette méthode n'est pas utile face à sa complexité. A l'exception peut-être du cadre de la recherche.

Benjamin Gras's curator insight, March 20, 2014 6:14 AM

Le chiffre concernant le nombre de bouteille frauduleuse est très impressionnant! De quelle source vient t-il? 

Ces contrôles sont t-il systématiques ou sont-il réalisés aléatoirement?